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細(xì)辛（Herba Asari）在我國(guó)作為藥用，具有悠久的歷史。目前已報(bào)道的細(xì)辛屬植物不僅可以作醫(yī)療保健用藥，還可以提取精油，作日用化工原料。關(guān)于細(xì)辛揮發(fā)油的提取大多采用水蒸氣蒸餾法、有機(jī)溶劑萃取法 等。這些方法的提取溫度一般較高，所需時(shí)間較長(zhǎng)，工藝流程復(fù)雜，易導(dǎo)致有效成分的分解、變化和損失，并且有機(jī)溶劑殘留難以避免。研究得較多的是正品細(xì)辛，2000年版中國(guó)藥典規(guī)定北細(xì)辛[Asarum heterotropoides Fr．vctr．mandshuriclLm（Maxim．）Kitag．]，漢城細(xì)辛[Asarum sieboldii Miq.var．sevtdense Nukui]和華細(xì)辛[Asarum sieboldii ．]為正品細(xì)辛。正品細(xì)辛藥源短缺，而細(xì)辛屬植物種類較多，故在各地均有土細(xì)辛被當(dāng)做細(xì)辛收購(gòu)和使用。據(jù)調(diào)查發(fā)現(xiàn)，在恩施地區(qū)市場(chǎng)上主要以苕葉細(xì)辛當(dāng)成細(xì)辛人藥。
    苕葉細(xì)辛為馬兜鈴科植物茨菇葉細(xì)辛（Asaruminsigne diels）的全株，又叫盤山草、山薯，土細(xì)辛。多年生草本，有特殊的辛香氣，具有發(fā)汗、祛痰、止痛、消腫的功效，其主要藥效成分為揮發(fā)油，在醫(yī)藥上主要用于治療感冒頭痛，咳喘痰多，牙痛，口舌生瘡，跌打損傷等。對(duì)苕葉細(xì)辛揮發(fā)油的研究有過(guò)報(bào)道，但較粗略 J。為了擴(kuò)大苕葉細(xì)辛在醫(yī)藥、精細(xì)化工領(lǐng)域中的應(yīng)用，作者用正交實(shí)驗(yàn)法對(duì)超臨界CO：萃取苕葉細(xì)辛根莖揮發(fā)油的條件進(jìn)行了研究，得到了*佳實(shí)驗(yàn)條件，為苕葉細(xì)辛的開發(fā)和利用提供了參考。

1 實(shí)驗(yàn)
1．1 材料：苕葉細(xì)辛干燥根莖為湖北省利川市栽培植物（由湖?a rel="INTERNAL_LINK" target="_blank" href="/?product/Scientific/1284775465.html">泵褡逖г閡窖г褐幸較到淌謖躍椿�鉴�?；
1．2 方法
1．2．1 水蒸氣蒸餾法：將苕葉細(xì)辛干燥根莖于50 ℃ 下恒溫干燥15min，粉碎至10～30 目。稱取260 g裝入揮發(fā)油提取器中，加水蒸餾5．5 h，得揮發(fā)油0．6110 g，為棕黃色液體，具有特殊芳香氣味，萃取率為0．24％ 。
1．2．2 超臨界CO2萃取法：設(shè)定分離釜I的壓力為7—8 MPa，溫度為50℃ 。分離釜Ⅱ的壓力為6～7 MPa，溫度40℃ 。稱取苕葉細(xì)辛（10～30目）100 g，裝入1 L萃取罐內(nèi)，按下列工藝流程萃取，收集分離釜I和分離釜Ⅱ的提取物，稱其質(zhì)量，計(jì)算萃取率（揮發(fā)油的質(zhì)量／原料的質(zhì)量）。
CO 鋼瓶—一冷卻系統(tǒng)—一高壓泵— 一萃取釜— 一分離釜I— 一分離釜H（循環(huán)）。
1．2．3 超臨界CO2萃取實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)
    參考文獻(xiàn)[6～10]，影響揮發(fā)油萃取率的因素有萃取壓力、溫度、CO2流量、萃取時(shí)間，分離釜的壓力、溫度等。其中萃取壓力、溫度、CO2流量是影響揮發(fā)油萃取率的主要因素。通常萃取大多數(shù)揮發(fā)油的較高壓力為30 MPa，較高溫度為45℃，CO2流量受萃取壓力的影響。所以選定萃取壓力、溫度、CO2流量3個(gè)因素，設(shè)計(jì)三因素三水平正交實(shí)驗(yàn)，以揮發(fā)油的萃取率為考察指標(biāo)。因素水平安排見表1。實(shí)驗(yàn)得到*佳條件后，再以此條件進(jìn)行苕葉細(xì)辛揮發(fā)油提取實(shí)驗(yàn)，得出其*佳條件下的提取率。
2 結(jié)果與討論
2．1 正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果：正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果，揮發(fā)油的*佳組合萃取條件為A2 B2 C1。，即萃取壓力20 MPa、溫度40℃ 、CO2流量35 kg／h；萃取壓力、溫度、CO2流量三因素的極差分別為0．20，0．30，0．24，表明萃取溫度對(duì)揮發(fā)油萃取率的影響*顯著，影響順序?yàn)椋狠腿�溫�?gt;CO 流量>萃取壓力。在所選定的壓力范圍內(nèi)，萃取壓力對(duì)揮發(fā)油萃取率影響較小。
2．2 溫度對(duì)萃取率的影響
    在超臨界CO2萃取苕葉細(xì)辛揮發(fā)油時(shí)，萃取溫度是影響萃取率的*主要因素。萃取溫度對(duì)萃取效果具有雙重影響。溫度升高有利于溶質(zhì)揮發(fā)性增加和提高物料的擴(kuò)散系數(shù)，有利于苕葉細(xì)辛揮發(fā)油的萃出；另一方面又降低了CO2密度，溶解能力降低，對(duì)萃取不利。因此，根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果，萃取溫度選擇40℃。
2．3 壓力對(duì)萃取率的影響
    超臨界CO2萃取壓力也是影響萃取率的主要因素。壓力增加，CO2密度增大，對(duì)溶質(zhì)的溶解能力增強(qiáng)，有利于萃取。但壓力過(guò)大，擴(kuò)散系數(shù)減小，阻礙傳質(zhì)，并且壓力增大流體流量會(huì)升高，減少了超臨界流體在物料中的傳質(zhì)時(shí)間，萃取率會(huì)下降。在苕葉細(xì)辛揮發(fā)油萃取實(shí)驗(yàn)中，萃取壓力為20 MPa時(shí)萃取率*佳。
2．4 CO2流量對(duì)萃取率的影響
    CO2流量是影響苕葉細(xì)辛揮發(fā)油萃取率的又一主要因素。CO2流量大，相當(dāng)于萃取劑與被萃取物有較大的質(zhì)量比，有利于被萃取物向超臨界流體擴(kuò)散，萃取率升高。由表2可知，CO2流量從35 kg／h增大到55 kg／h時(shí)，萃取率逐漸降低，可能是物料顆粒較大（10—3o目），CO2流速過(guò)快與物料接觸不充分所致，CO2流量大小又受壓力的影響。綜合考慮，本實(shí)驗(yàn)選用每100 g原料，CO2流量為35 ks／h。
2．5 *佳萃取條件的萃取效果
    為了進(jìn)一步考察上述*佳萃取條件的萃取效果，將100 g苕葉細(xì)辛（10～30目）用上述*佳條件萃取2 h，得揮發(fā)油1．7211 g，收率1．72％ ，高于正交實(shí)驗(yàn)中的收率1．59％ 。
2．6 萃取時(shí)間對(duì)萃取率的影響
    隨著萃取時(shí)間的增加萃取量會(huì)逐漸增大。在*佳萃取條件下進(jìn)行苕葉細(xì)辛揮發(fā)油提取，每隔20 min取樣1次，前3次取樣得到較多的萃取物，第4次（80min）取樣較少，以后幾次取樣更少，幾乎無(wú)萃出物，為了提高效率，節(jié)省能源，萃取時(shí)間以80 min為宜。
2．7 原料的粉碎度對(duì)萃取率的影響
    原料的粉碎度對(duì)萃取率的影響很大。在*佳萃取條件下，分別提取了30～60目和60目以上的苕葉細(xì)辛揮發(fā)油，發(fā)現(xiàn)30～60目的苕葉細(xì)辛揮發(fā)油提取率達(dá)到3．88％ ，比1．72％ 高出一倍多，可見，原料粉碎得越細(xì)萃取率越高。但也并不是粉碎得越細(xì)越好，過(guò)細(xì)的粉末會(huì)嚴(yán)重堵塞篩孔，甚至?xí)�被CO2流體沖出，隨CO 一起進(jìn)入分離釜。因此，原料的粉碎度在50目左右。
2．8 不同提取方法對(duì)萃取率的影響
    由表3可知，超臨界CO2萃取苕葉細(xì)辛揮發(fā)油無(wú)論在顏色、萃取率和萃取時(shí)間上都優(yōu)于傳統(tǒng)的水蒸氣蒸餾法。

3 結(jié)論
    超臨界CO2萃取苕葉細(xì)辛揮發(fā)油的正交實(shí)驗(yàn)中，萃取溫度是影響萃取率的*主要因素，其次是CO2流量，萃取壓力在選定的范圍內(nèi)（15—25 MPa）對(duì)萃取率的影響*小。*佳萃取條件：萃取壓力20MPa，溫度40℃ ，CO2流量35 kg／h，萃取時(shí)間80min。原料粉碎度在50目左右時(shí)，苕葉細(xì)辛揮發(fā)油萃取率可達(dá)3．88％ 。

原創(chuàng)作者：海安縣石油科研儀器有限公司