詳細(xì)內(nèi)容

細(xì)微粒子制備裝置

一、基本原理

超細(xì)微粒，特別是納米粒子的研制，在當(dāng)?shù)募夹g(shù)中已成為一個熱門域，在材料、化工、輕工、冶金、電子、生物醫(yī)學(xué)等域得到廣泛應(yīng)用。超細(xì)粒子的制備有多種方法。超臨界流體沉積技術(shù)是正在研究中的一種新技術(shù)。在超臨界情況下，降低壓力可以導(dǎo)致過飽和的產(chǎn)生，而且可以達(dá)到高的飽和速率，固體溶質(zhì)可從超臨界溶液中結(jié)晶出來。由于這種過程在準(zhǔn)均勻介質(zhì)中進(jìn)行，能夠更準(zhǔn)確地來控制結(jié)晶過程。由此可見，從超臨界溶液中進(jìn)行固體沉積是一種很有途的新技術(shù)，能夠生產(chǎn)出平均粒很小的細(xì)微粒子，而且可以控制其尺寸的分布。

目已提出幾種不同的超臨界流體沉積技術(shù)，以下主要介紹連續(xù)操作的氣體抗溶劑結(jié)晶過程（GAS）實(shí)驗(yàn)裝置。

當(dāng)進(jìn)行GAS操作時，用CO₂泵將CO₂送到結(jié)晶器的頂部，結(jié)晶器的壓力通過背壓閥進(jìn)行控制。CO₂在進(jìn)入泵用冷卻器冷卻到0℃以下防止發(fā)生氣穴現(xiàn)象。結(jié)晶器安裝在一空氣浴內(nèi)，其溫度由控溫儀、加熱器和循環(huán)風(fēng)扇來調(diào)節(jié)。分離器安裝在結(jié)晶釜后，溫度由水浴循環(huán)實(shí)現(xiàn)控制。當(dāng)系統(tǒng)穩(wěn)定后，用高壓泵將溶液從貯瓶通過噴嘴進(jìn)入結(jié)晶器。從噴嘴噴出的亞毫米吸液滴分散在抗溶劑氣體構(gòu)成的連續(xù)介質(zhì)中，由于液滴的膨脹和蒸發(fā)結(jié)晶析出溶質(zhì)微粒。在結(jié)晶器內(nèi)設(shè)有玻璃筒和金屬過濾板，用來收集微粒。流體混合物離開結(jié)晶器后，在分離器內(nèi)降壓。當(dāng)收集到足夠的微粒后，停止溶液供應(yīng)，而繼續(xù)通入CO₂，在結(jié)晶器內(nèi)用CO₂除去微粒上的殘余溶劑。

二、主要技術(shù)指標(biāo)

1. 工作溫度：0℃-200℃

2. 工作壓力：32MPa

3. 結(jié)晶釜容積：500ml

4. 分離釜容積：500ml

5．電源：交流380V

6.  功率：8KW

三、組成裝置的各部件及技術(shù)指標(biāo)

1．冷浴

工作溫度：0℃～室溫，精度：±1℃,用于冷卻CO₂使之成為液體，便于CO₂高壓泵增壓。冷浴帶有外循環(huán)裝置，可用來冷卻CO₂泵的泵頭。

2．儲罐

    型號：ZR-1型，工作壓力：16MPa，容積：1000mL，用來儲存液態(tài)CO₂，儲罐安裝在冷浴槽內(nèi)。

3．冷凝管

在儲罐進(jìn)、出口分別安裝有冷凝管，冷凝管采用Ф6×1㎜高壓不銹鋼管繞制而成。用于冷卻CO₂，使其充分液化。

4．CO₂高壓泵

工作壓力：40MPa，流量可任意調(diào)節(jié)，大流量8.5L/ h。該泵泵頭帶有冷卻裝置，與冷浴外循環(huán)回路相連接，使泵頭始終處于低溫狀態(tài)，以便連續(xù)輸出CO₂。

泵的出口安裝一電接點(diǎn)壓力表，通過在表上設(shè)定壓力上限值可有效防止泵或系統(tǒng)過載。

5. 緩沖罐

CO₂高壓泵輸出口安裝一緩沖罐，起壓力緩沖作用，緩沖罐容積500ml，壓力32MPa。

6．預(yù)熱器

從CO₂高壓泵輸出的CO₂溫度很低，在進(jìn)入結(jié)晶器時先將其預(yù)熱，預(yù)熱器采用電加熱方式，加熱功率：500W，溫度控制范圍：室溫～200℃，加熱溫度由預(yù)熱器溫控儀設(shè)定并控制。

7．恒溫箱

恒溫箱工作室尺寸：600×500×720㎜，工作溫度：室溫～200℃，控制精度：±1℃，恒溫箱采用電加熱，熱風(fēng)循環(huán)方式加熱，溫度由恒溫箱溫控儀設(shè)定并控制。恒溫箱內(nèi)膽采用不銹鋼材料制作，耐高溫、防腐蝕。恒溫箱門上設(shè)計(jì)玻璃視窗，可方便結(jié)晶器的觀察。

恒溫箱加熱時，一定要打開循環(huán)開關(guān)。

8．高壓視窗結(jié)晶釜

工作壓力：32MPa，容積：500mL

結(jié)晶釜低部安裝金屬過濾板，用來收集微粒。結(jié)晶釜頂部安裝一噴嘴，噴嘴孔可以從幾個微米到幾十個微米不等，溶液從中間的一個噴嘴噴出，CO₂從周圍的4個噴嘴噴出，確保溶液與CO₂充分均勻混合。

噴嘴上帶有電加熱裝置，加熱功率60W，加熱溫度由噴嘴溫控儀設(shè)定并控制。

結(jié)晶釜上設(shè)計(jì)測溫、測壓儀表。

9．溶液泵

工作壓力：40MPa，流量：0.01～10ml/min�？蛇B續(xù)輸送溶液。

10. 溶液罐

壓力：32Mpa，容積30ml�；钊�式結(jié)構(gòu)。

11．背壓閥

在結(jié)晶釜與分離器之間安裝背壓調(diào)節(jié)閥，用來控制結(jié)晶釜壓力。

12．分離器

工作壓力：10MPa，容積：500mL。采用水浴循環(huán)加熱方式。

溫度由分離器溫控儀設(shè)定并控制，分離器上安裝有壓力變送器，用于壓力測量。

13．濕式氣體流量計(jì)

    在CO₂泵入口，安裝金屬浮子流量計(jì)，用來計(jì)量CO₂入口流量。流量計(jì)量程0-25L/h。

在分離器后安裝有流量計(jì)，用于出口氣體流量的計(jì)量。流量計(jì)量程2.5-25L/h。

14．管路流程采用Ф6×1㎜不銹鋼管線連接。耐壓50Mpa。

15. 數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)：由計(jì)算機(jī)、數(shù)據(jù)采集板、采集控制軟件等組成，可實(shí)時采集流量、結(jié)晶釜壓力、分離釜壓力、預(yù)熱器溫度、噴咀溫度、結(jié)晶釜溫度、分離釜溫度等。并形成數(shù)據(jù)報(bào)表。 

更新時間：2024/12/3 14:25:06

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